本发明属于化合物提纯领域,具体涉一种超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法,采用超声波辅助的悬浮熔融结晶和层式熔融结晶的耦合工艺对邻氯对氨基甲苯粗品进行纯化,纯化后的邻氯对氨基甲苯的纯度大于99.99％。本发明适用于质量百分含量≥60%,优先适用于质量百分含量≥90%以上的邻氯对氨基甲苯粗品的提纯。本发明的方法创新性的结合超声波空化作用诱导成核,缩短诱导期同时有效的提高纯度,并且具有操作温度低、不外加溶剂、操作简单、能耗低、纯度高、收率高、无三废排放、无副反应等优点,属于一种绿色的分离纯化工艺。