本发明涉及一种吸附脱除甲基氯硅烷杂质制备高纯三氯氢硅的装置和方法。并根据不同甲基氯硅烷单体的分子大小差异,制备具有定向吸附功能的吸附剂。将预处理吸附剂和定向吸附剂分别装三台吸附柱。以多级精馏提纯后的三氯氢硅为原料,通过设计的多级吸附装置进行定向吸附,经吸附后的三氯氢硅中的碳杂质含量大大降低,能够满足电子级多晶硅的生产。同时由于吸附柱装填有能够对甲基氯硅烷进行定向吸附的吸附剂,在吸附过程中可对二甲基一氯硅烷和一甲基二氯硅烷进行选择性吸附,使其得到有效的分离,脱附后,能够各自作为有机硅产品直接回收利用,减少后处理工艺、节约能耗,提高了经济效益。