本发明公开了一种B-S共掺的镍钴基电解水析氧催化剂的制备方法,通过将镍源和钴源利用溶剂热法合成分层的镍钴前驱体固体球,并利用超声和微波联合法向分层的镍钴前驱体固体球中引入硼源和硫源,形成B-S共掺的镍钴基电解水析氧催化剂,制备的催化剂具有多孔球状结构,B-S共掺可以起到很好的协同作用,使制得的催化剂产生更多的缺陷,暴露出更多的活性位点,催化剂的电子结构得到优化,从而促进高氧化态活性物质的生成,提高催化剂的催化活性和稳定性,制备方法过程易于控制,成本低廉。