本发明提供一种利用稀溶液微滴闪蒸及电磁场耦合的高分子聚合物分子量分级的方法及装置。其方法为高分子稀溶液加热到沸点及以上,通过高电压喷头雾化喷入磁场中,一方面雾化后的液滴因为温度高,实现闪蒸过程；另一方面经过高电压喷头时液滴荷电,溶剂挥发后凝固的单分子量的聚合物接受电荷,在喷头喷出动力及电场作用下速度发生变化,在磁力作用下偏转分离到指定位置,实现不同分子量聚合物的分级。装置包括稀溶液升温溶解系统、稀溶液闪蒸增压系统、溶剂回收系统、磁场、样品分段收集盒,收集装置、控制交互系统。本发明的方法和装置能连续分离出窄分布的高分子聚合物,可用于制备各类分子量均一的样品或标准品。