本发明公开了一种β-环糊精聚合物气凝胶的制备方法：将两次重结晶的β-环糊精、聚乙二醇、环氧氯丙烷依次加入氢氧化钠溶液中,搅拌反应直至水凝胶形成,之后再将水凝胶冷藏、浸泡处理,最后经冷冻、冻干处理后得到气凝胶。上述制备方法具有工艺灵活简便、成本较低且凝胶时间短的特点,制备方法采用聚乙二醇为软段聚合物,以此来进一步调控β-环糊精聚合物气凝胶的性质,制备获得的气凝胶的表观密度在0.1～0.7g/cm³可调控,具有稳定的凝胶骨架结构。本发明制备的气凝胶除具备高孔隙率、大比表面积以及整体的三维网络结构等基本特点外,还保持了环糊精催化、识别、包含及缓释的能力,对甲苯、苯胺等芳香类有机物具有特异性吸附能力。