本发明属于生物聚合物制备领域,主要涉及一种利用高沸醇-NaOH体系将甲壳素脱乙酰解聚制备壳聚糖的方法。该工艺包括以下步骤：取甲壳素,按比例加入高沸醇和氢氧化钠固体于反应容器中进行加热反应,从到达所需温度时开始计时,待反应达到设定时间时停止反应,取下反应装置。将所得溶液固液分离,得到的溶液进行回收利用,所得固体水洗至中性,干燥后即为壳聚糖。本发明以高沸醇-NaOH体系作为甲壳素脱乙酰制备壳聚糖的溶剂,实现高温常压脱乙酰,缩短反应所需的时间,同时溶剂能够进行回收利用,有利于降低生产成本,减少环境污染,为壳聚糖的生产利用提供新的方法。