本发明涉及一种过渡金属磷硫化物电解水析氢催化剂的制备方法,采用第VIII族或第VIB族的过渡金属磷酸盐与硫脲的混合物作为前驱体,在氢气条件下,通过程序升温还原方法制备过渡金属磷硫化物催化剂。在所述的混合物前驱体中,过渡金属磷酸盐/硫脲质量比1-3。在所述的程序升温还原方法中,反应压力为常压至10MPa。与直接或间接采用H-2S或有机含硫化合物作硫化剂硫化过渡金属磷化物以及程序升温还原过渡金属含硫前驱体等制备方法相比,该方法具有简便易行、安全廉价等特点。在酸性条件下的电解水析氢反应中,所制备的催化剂性能优于相应的过渡金属磷化物催化剂。