本发明属于生物质化工技术领域,具体涉及一种乙酰丙酸制备及其溶剂和催化剂回收的工艺。该工艺主要包括以下步骤：HZSM#5型分子筛与金属氯化物水溶液混合,油浴加热,使HZSM#5型分子筛与金属离子进行充分的离子交换反应,冷却到室温后,对所得固体洗涤、干燥、焙烧、研磨,得到金属离子改性HZSM#5催化剂。将得到的催化剂与葡萄糖混合,添加γ#戊内酯/水溶液,加入高压反应釜,反应结束后进行固液分离,液体部分进行减压蒸馏,得乙酰丙酸。煅烧固体部分回收催化剂,从液体部分回收γ#戊内酯。该工艺以金属离子改性HZSM#5为催化剂,具有催化活性高、可循环使用的优点。其次以γ#戊内酯为溶剂,可提高产物得率、降低反应温度,且此溶剂为绿色溶剂,环境友好。