本发明提供了一种以蛋壳内膜为模板制备分级孔结构二氧化硅薄膜的方法,该方法以蛋壳内膜为硬模板,灼烧除去组成蛋壳内膜的纤维形成大孔；以表面活性剂为软模板,灼烧除去形成介孔,最终得到大孔-介孔分级结构的薄膜。本发明所得到的薄膜具有大孔和介孔结构,具有较大的比表面积和孔容,不仅适合制备分离提纯薄膜,而且可以方便地与功能材料进一步复合,制备复合功能材料。同时此方法具有低成本的特点,对于合成其他介孔薄膜材料具有指导作用。