本发明属于新能源技术领域,涉及一种聚合物-二维纳米片复合材料水系锌离子电池负极保护层的制备方法。主要包括以下步骤：将不同种类二维纳米材料,如氧化石墨烯(GO)、离子型共价有机框架纳米片(iCOF)、金属有机框架材料(MOF)、过渡金属碳氮化物(MXene)、蛭石等,与聚醚聚酰胺嵌段共聚物(PEBAX)均匀共混制成复合材料铸膜液；在锌电极表面滴铸、干燥得到复合材料保护层。本发明所用iCOF(Li)纳米片由1,3,5-三甲酰基间苯三酚(Tp)与2,5-二氨基苯磺酸(Pa-SO-3H)通过相转移聚合法制备,与醋酸锂(LiAC)进行离子交换后制得。其余二维材料及PEBAX可直接购买。通过滴铸法在金属锌表面制得均匀致密的复合材料保护层,操作简单,具备大规模应用潜力。该保护层具有优异的机械性能,能够阻隔电解质对锌负极的腐蚀,抑制析氢反应；所得锌负极可用于水系锌离子电池的制备,复合材料中丰富的官能团能够加速锌离子的去溶剂化过程,促进锌的均匀沉积,避免枝晶生长,实现锌离子电池的长期稳定循环和良好的容量保持率。