层式熔融结晶制备高纯氯乙酸的方法
技术类型 ： 专利
专利所属地 ：中国
公开号 ：CN202111126550.4
技术成熟度 ：正在研发
转让方式 ：技术转让
交易价格：面议
应用领域 ： 基础化学原料制造
技术领域 ：国家基本药物原料药和重要中间体的技术
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成果概况
简介
本发明属于化学提纯领域,提供了一种层式熔融结晶制备高纯氯乙酸的方法。包括以下步骤：1)预热化料：将质量百分含量≥85％的氯乙酸粗品加到层式熔融结晶器中使其熔化。2)降温结晶：待原料全部熔化后,使结晶器内物料按照0.5～30K/h进行降温,结晶终温为35～58℃；3)升温发汗：排净未结晶母液后,对晶体进行发汗,升温至58～63℃时,恒温0.5h。4)化料排料：将发汗液排净后,对晶体进行升温熔化,获得目标纯度的产品。本发明的方法不外加溶剂,降低了操作成本,简化了操作,环境友好无三废产生,得到氯乙酸的纯度大于99.8％,杂质含量小于0.2％的优等品。
专利基本信息
| 专利名称 | 层式熔融结晶制备高纯氯乙酸的方法 | ||
| 专利状态 | 实审 | 公开号 | CN202111126550.4 |
| 申请号 | CN113896627A | 专利申请日期 | 2021-09-26 |
| 专利授权日期 | 0001-01-01 | 专利权届满日 | - |
| 专利所属地 | 中国 | 专利类型 | 发明 |
| 发明人 | 天津科技大学； | ||
| 权利人 | 王彦飞,张慧敏,许史杰,朱亮,杨立斌,赵晓昱,赵文立,韩梅 | ||
| 专利摘要 | 本发明属于化学提纯领域,提供了一种层式熔融结晶制备高纯氯乙酸的方法。包括以下步骤：1)预热化料：将质量百分含量≥85％的氯乙酸粗品加到层式熔融结晶器中使其熔化。2)降温结晶：待原料全部熔化后,使结晶器内物料按照0.5～30K/h进行降温,结晶终温为35～58℃；3)升温发汗：排净未结晶母液后,对晶体进行发汗,升温至58～63℃时,恒温0.5h。4)化料排料：将发汗液排净后,对晶体进行升温熔化,获得目标纯度的产品。本发明的方法不外加溶剂,降低了操作成本,简化了操作,环境友好无三废产生,得到氯乙酸的纯度大于99.8％,杂质含量小于0.2％的优等品。 | ||