本发明涉及了一种尿素脱水制备单氰胺的工艺方法,工艺内容包括如下步骤：(1)在固定床反应器上装填制备一定量的Nano-ZSM-5催化剂,催化剂使用量与反应停留时间相关；(2)将烘干后的固体尿素装填到固定床尿素进料装置,以1℃/min的加热速率加热到150℃；(3)在氨气氛围中,550℃反应温度下匀速推进熔融的尿素,推进速率恒定；(4)低温下收集产物结晶,并使用容量瓶定容。所使用的催化剂相较于普通ZSM-5催化剂具有更大的孔容孔径和比表面积,具有更多的酸性位点。该催化剂应用到尿素脱水制备单氰胺工艺中可以有效提高尿素转化率和单氰胺选择性,减少副产物双氰胺、缩二脲、三聚氰胺等生成,尿素转化率达到90％以上,单氰胺选择性大于30％。通过该工艺方法对于尿素脱水制备单(双)氰胺工艺大规模工业化具有良好的应用前景。