本发明提供了一种纳米纤维素复合磺化聚砜超滤膜及其制备方法与应用。纳米纤维素通过嵌入和分子间作用力与磺化度为5％～30％的磺化聚砜超滤薄膜结合形成复合薄膜,纳米纤维素均匀分布在膜孔内部和膜的表面。制备方法是先制备磺化聚砜膜,然后将水为连续相的纳米纤维素悬浮液压滤通过磺化聚砜膜,使得纳米纤维素被截留在磺化聚砜膜的表面,进而形成纳米纤维素复合磺化聚砜超滤膜。该方法不需要额外添加其它试剂即可实现纳米纤维素与磺化聚砜超滤膜的良好结合,也不需要有机溶剂对纳米纤维素中的水进行置换,制备方法简单,且磺化聚砜超滤膜的抗污能力和机械强度都得到显著提高。该膜可应用于地表水微生物和细菌的去除、污水处理、饮用水净化、污水中有机阳离子物质的去除、分子量1万以上的物质的浓缩和提纯。