本发明属于高沸点热敏性物料高真空精制领域,公开了一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置,主要包括降膜再沸器、塔釜罐、精馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、接收罐、循环泵、釜液冷却器等。应用本发明的方法,含二氯甲烷高沸点热敏性物料,经进料泵进入塔釜罐,经循环泵进入降膜再沸器,气液混合物进入塔釜罐,从塔釜罐出来的气相进入精馏塔,塔顶气相经一级冷凝器冷凝,凝液待收集后经回流分配器,一部分采出,一部分回流。随着塔釜中二氯甲烷含量降低和系统压力越来越低,塔顶气相冷凝不下来,用釜液经冷却作为回流,以去除残留釜液中的二氯甲烷。采用本技术方案,可以有效控制塔釜温度,避免釜液分解或聚合,本装置可以采用半连续操作,操作弹性大,适合于精制含轻组分的高沸点热敏性物料。