2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法

2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法

技术类型 : 专利

专利所属地 :中国

公开号 :CN201410468544.0

技术成熟度 :正在研发

转让方式 :技术转让

交易价格:面议

应用领域 : 专用化学产品制造

技术领域 :生物反应及分离技术

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成果概况
简介
本发明涉及除草剂2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法。包括以下步骤:(1)分别制备温度在80-100℃的2,4-二氯苯氧乙酸盐的饱和或近饱和溶液、浓度为10-38%的盐酸;(2)在结晶器内,连续加入步骤(1)配置的2,4-二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸,其中2,4-二氯苯氧乙酸盐和盐酸的摩尔比为1∶1-1.2;控制结晶温度为20-60℃,停留时间为2-10h,连续排料到后处理工序得到产品。本发明的粒度控制方法,采用在高温下溶解2,4-二氯苯氧乙酸盐,在低温下将2,4-二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸在结晶器内进行连续反应结晶工艺,克服了在高温下酸化反应后再冷却结晶工艺所存在的2,4-二氯苯氧乙酸产品纯度低、粒度小及设备易腐蚀问题。具有产品粒度大、纯度高、能耗低、收率高、设备腐蚀小等优点,简化了操作,并使过程易于实现自控。
专利基本信息
专利名称 2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法
专利状态 授权 公开号 CN201410468544.0
申请号 CN104276944A 专利申请日期 2014-09-15
专利授权日期 2018-05-01 专利权届满日 2038-05-01
专利所属地 中国 专利类型 发明
发明人 天津科技大学;湖北沙隆达股份有限公司;
权利人 王彦飞,沙作良,朱亮,许史杰,黄艳敏,杨静,刘安平,殷宏,薛光才,刘建华,熊金华,范文涛
专利摘要 本发明涉及除草剂2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法。包括以下步骤:(1)分别制备温度在80-100℃的2,4-二氯苯氧乙酸盐的饱和或近饱和溶液、浓度为10-38%的盐酸;(2)在结晶器内,连续加入步骤(1)配置的2,4-二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸,其中2,4-二氯苯氧乙酸盐和盐酸的摩尔比为1∶1-1.2;控制结晶温度为20-60℃,停留时间为2-10h,连续排料到后处理工序得到产品。本发明的粒度控制方法,采用在高温下溶解2,4-二氯苯氧乙酸盐,在低温下将2,4-二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸在结晶器内进行连续反应结晶工艺,克服了在高温下酸化反应后再冷却结晶工艺所存在的2,4-二氯苯氧乙酸产品纯度低、粒度小及设备易腐蚀问题。具有产品粒度大、纯度高、能耗低、收率高、设备腐蚀小等优点,简化了操作,并使过程易于实现自控。