本发明提供了一种获得不同晶型双金属掺杂碳化钼的制备方法。首先选择以二维共轭碳氮化物和钼酸铵为前驱体,在碳材料中掺杂了N从而制备出稳定催化剂的载体。然后采用简单、快速、无溶剂的微波解热法将金属元素Zn和Ag掺杂入Mo@C-3N-4。接着通过调控煅烧温度制备出两种晶型的双金属掺杂的碳化钼(Ag/Zn)-Mo-2C@CN。本发明制备的两种晶型碳化钼可作为高效催化剂应用在电催化硝酸盐还原为氨中,Zn和Ag元素的掺杂,使碳化钼产生了更多的催化活性位点从而具有优异的催化性能。