本发明公开了一种羧基化纤维素纳米纤丝稳定的Pickering乳液及其制备方法,属于木质纤维生物质材料及胶体化学技术领域。本发明的羧基化纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤：将有机酸、过渡金属氯化物、木浆和水混合,加热搅拌反应后过滤,取固体加水后加压均质,得到羧基化纤维素纳米纤丝。将羧基化纤维素纳米纤丝的分散液和植物油混合后超声处理,得到羧基化纤维素纳米纤丝稳定的Pickering乳液,该Pickering乳液具有pH响应的特性,在pH响应型材料领域具有极大的应用前景。