本发明具体公开了一种对甲醛具有高效吸附性和灵敏指示性的壳聚糖-纳米纤维素复合材料的制备方法。所述原料为纤维素纤维。制备方法为：将纤维素纤维酸解氧化改性制备纳米纤维素,在再生浴中再生干燥获得纳米纤维素气凝胶,将气凝胶浸渍于壳聚糖溶液中获得自组装壳聚糖-纳米纤维素凝胶,干燥后得到纳米纤维素-壳聚糖复合气凝胶。该气凝胶具有孔隙度和比表面积大、对甲醛具有物理-化学吸附作用,且吸附效率高的特点。加入AHMT显色剂后根据气凝胶中游离甲醛的含量而产生颜色变化,再对比自制标准比色卡可直观观察空气中游离甲醛浓度。本研究提出了一条兼具物理化学吸附性和颜色指示性的甲醛吸附新材料,在室内甲醛治理中具有良好的应用前景。